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解決方案

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原材料/基礎化學物質水分樣品的檢測-無機鹽

內容摘要:無機鹽:鹽類通常含油附著水和內含水(結晶水)※測定附著水時必須保證鹽不溶解,工作介質1:3的甲醇:氯仿,且要盡快滴定。※測總水(附著水和結晶水):選擇鹽完全能溶解的溶劑,甲醇:甲酰胺=2:1的混合溶劑加熱條件下;或者使用卡式爐。1.1.1鹵化物分類特點測定要求或注意事項堿鹵化合物不帶結晶水,但通常帶內水,且水分釋放慢在儀器中設定萃取時間

無機鹽:鹽類通常含油附著水和內含水(結晶水)

測定附著水時必須保證鹽不溶解,工作介質13的甲醇:氯仿,且要盡快滴定。

※測總水(附著水和結晶水):選擇鹽完全能溶解的溶劑,甲醇:甲酰胺=2:1的混合溶劑加熱條件下;或者使用卡式爐。

1.1.1鹵化物

分類

特點

測定要求或注意事項

堿鹵化合物

不帶結晶水,但通常帶內水,且水分釋放慢

在儀器中設定萃取時間,但對于KHF2要使用冰醋酸作為工作介質

堿土鹵化物

通常以結晶水合物形成結晶

可直接測定,但由于CaF2不溶只能測定附著水

其它可直接測的鹵化物

6水氯化鋁,4水氯化亞鐵,4水氯化錳,6水氯化鈷,2.5水氯化鎘,5水氯化錫,2水氟化鉀和高氯酸鈉

直接測有困難的鹵化物

有副反應,用加熱發測定

2水氯化銅,三氯化鐵,氯化鈦和VCl3

1.1.2含硫化合物

分類

特點

測定要求或注意事項

硫酸鹽類(除硫酸銅、硫酸鈣、硫酸錳,硫酸鋅)

含結晶水,易溶解于甲醇

如硫酸鈉,硫酸鎂等鹽直接進樣

硫酸鈣、硫酸錳,硫酸鋅

不能釋放水分或釋放水分不完全

采用加熱方法測定

硫酸銅

發生副反應

采用加熱方法測定

硫酸氫鹽

有強酸性

樣品必須經過先用緩沖液進行中和(如咪唑中和)

亞硫酸鈉,焦硫酸鈉,硫代硫酸鈉

和碘發生反應

這類樣品溶劑到吡啶和甲醇混合液中用碘溶液滴定,再加熱吡啶-二氧化硫溶液再測水分

二亞硫酸鈉

在甲醇中不和碘反應

可直接測定

1.1.3含氮化合物

分類

特點

測定要求或注意事項

硝酸鹽

水分容易測定

直接測定

氰化鉀

有毒

加熱到280300度測定

鐵氰化鉀


21的甲醇:甲酰胺溶劑直接測量

亞硝酸鹽

KF試劑發生反應

不能直接測定

1.1.4含磷化合物

分類

特點

測定要求或注意事項

磷酸鹽

容易測定

直接測定

三代磷酸鹽

有強堿性

加水楊酸先中和再測定

次磷酸鈣

不溶解

加熱法測水分

多磷酸鈉


加熱到280300直接測定水分

磷酸氫鹽, MgNH4PO4,六氟磷酸鉀和次磷酸鹽

不與KF試劑反應可直接進樣測定

1.1.5其它化合物

分類

特點

測定要求或注意事項

堿金屬硅酸鹽

HI反應釋放一個水

采用加熱法測定

亞硒酸鹽、亞銻酸鹽、砷酸鹽、硼酸鹽、四硼酸鹽

KF發生副反應

采用加熱方法測


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